AP�NDICE 1

1) PREPARACI�N DE LOS PLATOS DE SULFATACI�N PARA EXPOSICI�N (ISO 9225:1992).

Equipo, material y reactivos utilizados. El equipo necesario es una estufa a una temperatura de 40 a 60 �C y un agitador magn�tico.

El material utilizado es el m�s com�n que existe en el laboratorio: vasos de precipitados, vidrio de reloj, papel filtro y cajas petri de poliestireno (se pueden utilizar cajas con un di�metro de 8.5 cm).

Los reactivos son: di�xido de plomo, goma de tragacanto, acetona y agua destilada.

PROCEDIMIENTO DE PREPARACI�N DE LOS PLATOS DE SULFATACI�N

Se coloca un c�rculo de papel filtro en la base de la caja petri de modo que �sta quede cubierta por completo. Se vierte acetona en cantidad tal que moje totalmente el papel filtro de la caja Petri. Presionar firmemente el papel con el vidrio de reloj, cuidando que todas las partes del papel sean presionadas sobre la base de la caja; hacer esto hasta que la acetona se evapore.

Lavar y llenar los platos con agua destilada y dejarlos en reposo durante una hora.

En la preparaci�n de la pasta de di�xido de plomo debe mantenerse la relaci�n de agua con la goma de tragacanto, que es de 900 ml de agua a 3.5 g de goma. Estas cantidades se mezclan a una velocidad alta hasta lograr la homogeneizaci�n de la mezcla. Disminuir la velocidad de agitaci�n y continuar hasta completar dos horas de agitaci�n.

Convertir 3.5 g de papel filtro a pulpa de papel y agregarla a 350 ml de la mezcla anterior (la mezcla restante puede ser almacenada). Agitar hasta lograr una mezcla suave y uniforme. Agregar 112 g de di�xido de plomo, aumentando la velocidad de agitaci�n.

En los platos que se prepararon inicialmente, vaciar 16 ml de la mezcla anterior, extendi�ndola hasta la orilla de cada plato. Despu�s de esta operaci�n, colocar los platos (destapados) en una estufa a una temperatura de 40-50 �C por un tiempo de 20 horas. Los platos que no vayan a ser expuestos deben taparse perfectamente bien.

2) EXPOSICI�N A LA ATM�SFERA DE LOS PLATOS DE SULFATACI�N

Se utiliza un soporte para exponer los platos, los cuales deben estar en una posici�n tal que la pasta de di�xido de plomo quede hacia abajo. Estar�n horizontales y no ser�n obstruidos por el viento normal ni por la circulaci�n de corrientes de aire. El soporte debe ser de un material resistente a la corrosi�n atmosf�rica (por ejemplo, de aluminio). Un esquema del mismo se presenta en la figura 1.

Figura 1. Ap�ndice 1. Soporte para plato de sulfataci�n.

El periodo de exposici�n recomendado es de 30±2 d�as. Los platos pueden ser expuestos durante los 120 d�as posteriores a su preparaci�n. Al concluir el periodo de exposici�n, los platos deben ser cubiertos perfectamente y su an�lisis debe realizarse dentro de los siguientes 60 d�as.

3) AN�LISIS QU�MICO DE LOS PLATOS DE SULFATACI�N

El contenido de sulfato del plato es removido y precipitado usando una soluci�n de carbonato de sodio. Despu�s el sulfato es precipitado con cloruro de bario, y su concentraci�n se termina por medio de una turbidimetr�a.

Reactivos: soluci�n de carbonato de sodio 5%: disolver 5O±0.5 g de Na₂CO₃ anhidro en un litro de agua.

Soluci�n de �cido clorh�drico 0.7M: diluir 60 ml de �cido clorh�drico concentrado en un litro de agua.

Soluci�n de sulfato de sodio: disolver 0.740 g de Na₂SO₄ anhidro y enrasar a un volumen de 1 litro.

Cloruro de bario grado reactivo (BaCl₂2H₂O).

Agua destilada.

An�lisis. Desprender con una esp�tula el di�xido de plomo del plato y vaciarlo a un vaso de precipitados. Adicionar 20 ml de soluci�n de carbonato de sodio y agitar. Dejarlo reposar (reaccionar) durante tres horas, agitando ocasionalmente.

Pasadas las tres horas someterlo a un ba�o mar�a durante 30 minutos. Enfriar y ajustar volumen a 50 ml con agua destilada.

Filtrar la soluci�n en un papel filtro Whatman n�m. 42. A 10 ml de esta soluci�n adicionar de 5 a 7 ml de �cido clorh�drico con el fin de obtener un pH de 2.5 a 4. Si no resulta as�, repetir el paso.

Vaciar una al�cuota de 5 ml de la soluci�n con pH de 2.5 a 4 a un tubo de ensaye y adicionar agua hasta completar un volumen de 20 ml. Agregar aproximadamente 0.3 g de cloruro de bario, agitar vigorosamente y dejar reposar durante unos 3 min. Efectuar la medida turbidim�trica en un espectrofot�metro (por ejemplo, Perkin Elmer) a una longitud de onda de 500 nm. Con el valor de la turbidez se obtienen los gramos de sulfato a partir de la curva de calibraci�n elaborada previamente.

Se realiza el an�lisis de un plato no expuesto de la misma manera que el de los platos expuestos.

Curva de calibraci�n. En un matraz volum�trico de 100 ml diluir 10 ml de la soluci�n est�ndar de sulfato.

Pipetear los siguientes vol�menes de la soluci�n anterior a tubos de ensaye: 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7 ml. Diluir con agua cada tubo hasta un volumen de 20 ml. Agregar a cada tubo aproximadamente 0.3 g de cloruro de bario, mezclar vigorosamente y dejar reposar antes de hacer la medida. turbidim�trica a cada tubo.

Hacer una gr�fica de la densidad �ptica contra el contenido de sulfato correspondiente a: 50, 100, 150, 200, 250, 300 y 350 µg.

4) EVALUACI�N DE LOS RESULTADOS DEL AN�LISIS

La velocidad de dep�sito de di�xido de plomo se calcula de acuerdo con la f�rmula:

donde:

S = Contenido de sulfato en un plato expuesto (µg). Dato directo de la curva de calibraci�n.

SB = Contenido de sulfato en un plato no expuesto (µg). Dato directo de la curva de calibraci�n.

a = �rea del plato expuesto (m²). En este caso es de 5.67 10-3m².

t = tiempo de exposici�n (d�as).

R = Velocidad de depositaci�n de SO₂ (mg/m² d�a).

Es necesario hacer una comparaci�n de los datos obtenidos a partir de este procedimiento con los resultados de otro m�todo, con el fin de verificar la validez de las mediciones realizadas..

5) CURVA DE CALIBRACI�N

La curva de calibraci�n que se presenta en la figura 2 se construy� a partir de los siguientes valores:

CUADRO 1. Ap�ndice 1

C (mgSO4)		A
50		0.035
100		0.055
150		0.065
200		0.07
250		0.075
300		0.078
350		0.08

 

Figura 2. Ap�ndice 1. Curvatura de calibraci�n.

6) DATOS OBTENIDOS DEL AN�LISIS QU�MICO DE LOS PLATOS DE SULFATACI�N

Los datos obtenidos a partir del an�lisis de los platos se presentan en el cuadro 2:

CUADRO 2.

Mes	Días	mgSO4	R(mgSO2/m2día)	CCA (ppm)
Enero	30	350	23.32	0.0433
Febrero	18	215	21.25	0.0396
Marzo	30	264	16.46	0.0332
Abril	30	285	18.23	0.0347
Mayo	30	292.5	18.82	0.0351

CCA= Datos del Centro de Ciencias de la Atm�sfera. mgSO4 = Datos le�dos en la gr�fica de calibración. R = Velocidad de depositaci�n de SO2.

 

 

En el caso del plato no expuesto, se obtuvo un valor de 52. 56 µg SO₂.

En la figura 3 se presenta una comparaci�n de los valores obtenidos con el m�todo propuesto, con los obtenidos en el mismo periodo por el doctor Humberto Bravo, del Centro de Ciencias de la Atm�sfera de la UNAM, situado a pocos metros de distancia del Edificio "D" de la Facultad de Qu�mica, que es donde se efectuaron estas mediciones. Como puede observarse, todos los puntos est�n sobre la l�nea recta que pasa aproximadamente por el origen de la gr�fica, lo cual es una medida de la buena correlaci�n existente entre los valores determinados por m�todos distintos. Hay que resaltar que mientras unos valores se refieren a la concentraci�n del SO₂ en el aire, los otros dan idea de la cantidad de SO₂ que llega a una superficie, valor importante con relaci�n a la determinaci�n de la influencia del SO₂ en la velocidad de corrosi�n de un metal.

Figura 3. Ap�ndice 1. Rapidez de dep�sito de SO₂.